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樣品進(jìn)樣后不出峰的怎么解決

更新時(shí)間:2016-07-13      點(diǎn)擊次數(shù):4732

  樣品經(jīng)氣相色譜分離、檢測后,由記錄儀繪出樣品中各個(gè)組分流出時(shí)檢測器信號(hào)與時(shí)間變化的曲線,即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)或多個(gè)組分(如果無法分離的話)。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。

  如果樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線,該如何解決呢?是什么原因引起的呢?

樣品進(jìn)樣后不出峰的原因

樣品進(jìn)樣后,色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器、記錄儀有關(guān),如:

①進(jìn)樣口氣化溫度太低,使樣品不能氣化;

②進(jìn)樣口隔墊漏氣;

③進(jìn)樣針漏氣或堵塞;

④樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,進(jìn)樣口分流比不合適;

⑤柱溫太低,樣品在柱中冷凝;

⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞;

⑦氫火焰離子化檢測器火焰熄滅,或極化電壓未加上;

⑧記錄儀或檢測器衰減過度;

⑨記錄儀輸入線路接錯(cuò);

⑩記錄儀損壞。

樣品進(jìn)樣后不出峰的解決方案

  樣品進(jìn)樣后色譜不出峰,首先,檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品;

  其次,取下進(jìn)樣針,檢查是否漏氣或堵塞,必要時(shí)清洗或更換進(jìn)樣針;如果以上兩項(xiàng)都正常,檢查進(jìn)樣口溫度,若溫度太低,樣品不能氣化,也不會(huì)出峰;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,樣品會(huì)在柱中冷凝,亦無法出峰;

  以上檢查正常后,若是FID,先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,說明檢測器正常;然后查看記錄儀或檢測器的衰減值,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,就需要關(guān)閉儀器,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接,連接尺寸是否符合要求;斷開色譜柱與檢測器端的連接,用流量計(jì)測流量和尾端氣體流出情況,查看有無堵塞;色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接后,用檢漏液測試有無漏氣等。

 

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