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液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺

更新時(shí)間:2016-12-28      點(diǎn)擊次數(shù):3389

    三聚氰胺,俗稱密胺、蛋白精,是一種重要的化工原料,沒有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,是國(guó)家禁止在食品或飼料中使用的添加物,但因其含氮量高達(dá)66%,被一些造假者利用,添加在飼料或食品中,造成蛋白質(zhì)含量高的假象,以獲得更*,如果蛋雞長(zhǎng)期食用含有三聚氰胺的飼料,會(huì)導(dǎo)致雞蛋中殘留三聚氰胺。研究表明,三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱以及腎部的結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。

 

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺儀器設(shè)備

液相色譜儀,紫外檢測(cè)器,C18色譜柱,SPE固相萃取裝置,渦旋振蕩儀,氮?dú)獯蹈蓛x,真空泵,高速離心機(jī),電子天平。

 

液相色譜條件

色 譜 柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)

檢 測(cè) 器:UV2996型紫外/可見光檢測(cè)器

檢測(cè)波長(zhǎng):UV 240 nm                

流 動(dòng) 相:緩沖溶液*/乙腈 = 92/8(v/v)          

流    速:1.0 mL/min

柱    溫:30 ℃                 

進(jìn) 樣 量:20 μL

*緩沖溶液:分別稱取2.02 g庚烷磺酸鈉、2.10 g檸檬酸鈉,用水定容至1 L。

 

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺樣品提取

    取1 g攪勻的雞蛋樣品,5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),渦旋振蕩2 min,3000 r/min 離心3 min,取上清液待凈化。

 SPE柱凈化

(1)活化:分別用3 mL甲醇、3 mL水活化固相萃取柱。

(2)上樣:將提取液加入小柱中,以≦1 mL/min的流速過柱,棄去濾液。

(3)淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液棄去。

(4)洗脫:用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液。

(5)重新溶解:50℃下氮吹吹干后,用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL,0.45μm濾膜過濾,供HPLC檢測(cè)。

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺分析譜圖

 

 結(jié)論

    采用上述方法進(jìn)行固相萃取和液相色譜檢測(cè)雞蛋中的三聚氰胺,可快速可靠地檢測(cè)雞蛋中的三聚氰胺。

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