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水中痕量有機(jī)磷氣相色譜分析法

更新時(shí)間:2016-11-22      點(diǎn)擊次數(shù):2024

      水中痕量有機(jī)磷氣相色譜分析法配以氮磷檢測(cè)器(NPD)、以及火焰光度檢測(cè)器(FPD)。FPD 是高選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器,其工作原理是測(cè)定含磷(或硫)化合物的發(fā)射光,它可以zui大程度地減少不含磷化合物的干擾。由于萃取物的色譜圖上沒有干擾峰,故不需要樣品凈 化。對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥的分析,F(xiàn)PD是監(jiān)測(cè)水樣的有效檢測(cè)器。

      有機(jī)磷農(nóng)藥是活性化合物,能吸附到樣品流路中的活性位點(diǎn)上,包括進(jìn)樣口、襯管、分流平板和任何檢測(cè)器的金屬部件。毛細(xì)管柱的表面積大、樣品在柱中的滯留時(shí)間長(zhǎng),是一個(gè)主要的活性位點(diǎn)源。當(dāng)色譜柱的惰性差,這些活性化合物可能出現(xiàn)峰拖尾、響應(yīng)降低和降解的問題。

      DB-1701色譜柱是農(nóng)藥分析柱。它對(duì)活性化合物有更好的惰性,對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥分析能 提供更好的分離度、選擇性和靈敏度。許多被分析物在色譜系統(tǒng)中遇到活性位點(diǎn)時(shí)會(huì)降解。分析人員必須保證時(shí)進(jìn)樣口和分流器不被污染,且經(jīng)過硅烷化處理。色譜柱應(yīng)當(dāng)正確安裝和妥善維護(hù)。

 

水中痕量有機(jī)磷氣相色譜分析法氣相色譜條件

GC-9810A氣相色譜儀

色譜柱:DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 µm)

載氣:氦氣

進(jìn)樣口:分流/不分流,270℃,不分流進(jìn)樣 

柱溫:60℃ (1 min);以 30℃/min 程序升溫至 180℃ (7 min);再以 15℃/min 升溫至 220℃ (3 min)

檢測(cè)器:250℃,F(xiàn)PD,磷檢測(cè)模式

檢測(cè)器氣體:氫氣 75 mL/min,空氣 100 mL/min,尾吹氣 (N2) 60 mL/min

進(jìn)樣量:1 µL

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