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奶制品中瘦肉精檢測(cè)液相色譜法

更新時(shí)間:2016-11-18      點(diǎn)擊次數(shù):2411

  鹽酸克倫特羅又稱瘦肉精,如果作為飼料添加劑被豬等動(dòng)物食用后,能促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成、加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解,從而提高豬肉的瘦肉率。然而,含有“瘦肉精”的豬肉一旦被人食用,會(huì)引發(fā)心悸、肌肉顫動(dòng)、頭暈、乏力等急性中毒癥狀。因此奶制品中瘦肉精檢測(cè)液相色譜被檢測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛采用。

奶制品中瘦肉精檢測(cè)液相色譜法試劑材料     

市售濃縮牛奶;鹽酸克倫特羅標(biāo)品;Ⅰ級(jí)蒸餾水;甲醇(色譜純);三氯乙酸、乙酸鉛、三氯甲wan、氨水(均為分析純)

 奶制品中瘦肉精檢測(cè)液相色譜法樣品提取     

準(zhǔn)確量取2 mL牛奶于50 mL離心管中,加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),充分振蕩;加入2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L)和2 mL三氯甲wan,充分混合2 min;4000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min,收集上清液;殘?jiān)屑尤? mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L),重復(fù)提取一次,合并提取液待凈化。 

SPE柱凈化

(1)活化:PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。

(2)上樣:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速過(guò)柱,棄去濾液

(3)淋洗:用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液。

(4)洗脫:用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫固相萃取小柱,收集洗脫液。

(5)重新溶解:洗脫液于45℃氮吹吹干,用流動(dòng)相定容至1 mL,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,供HPLC測(cè)定。

 

奶制品中瘦肉精檢測(cè)液相色譜法儀器設(shè)備   

液相色譜儀

紫外檢測(cè)器

SPE固相萃取裝置

氮?dú)獯蹈蓛x

超聲清洗儀

渦旋振蕩儀

離心機(jī)

 

分析條件

色譜柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)

檢測(cè)器:UV3000型紫外/可見(jiàn)光檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng):UV 244 nm

流動(dòng)相:乙腈/磷酸二氫鉀水溶液*(v/v=30/70)

流速:1.0 mL/min

柱溫:30 ℃

進(jìn)樣量:20 μL

磷酸二氫鉀水溶液(10 mmol/L,pH = 3.0)

 

分析譜圖:

 

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